PDF- -Tríptico de Diplomado en Química 2019 - cenammx - Calificación Del Equipo de Espectroscopia de Absorción Atómica – Llama ICE3000

Description

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMÓN FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA CENTRO DE AGUAS Y SANEAMIENTO AMBIENTAL

BIOTRANSFORMACION DE TERPENOS

Tutor: Dra

Torrico Sonia Estudiante: Univ

Leniz Maldonado Orestes Juan

Cochabamba – Bolivia 2014

Calificación del Equipo de Espectroscopia de Absorción Atómica – Llama iCE 3000 CONTENIDO 1

Introducción Objetivo general Objetivos específicos Metodología Procedimiento normalizado del método 5

Anexos 7

Bibliografía

Introducción El mantenimiento,

la verificación y la calibración son actividades fundamentales para asegurar el funcionamiento correcto,

en lo referente a su fiabilidad y exactitud,

de los instrumentos o equipos empleados en un laboratorio,

especialmente si éstos son laboratorios analíticos

Todos los sistemas de calidad implementados en los laboratorios incluyen la calibración periódica de los instrumentos,

garantizando así la buena calidad de los datos obtenidos de éstos

A este fin existen,

tanto en el ámbito nacional como internacional,

disposiciones regulatorias para el control

de los instrumentos utilizados para obtener mediciones que pueden afectar a la seguridad,

la salud o las transacciones financieras o privadas

Es igualmente importante el establecimiento de un sistema de mantenimiento de los equipos del laboratorio,

que puede ser preventivo (evitando fallos,

sustituyendo o regulando) Junto con la consideración de equipos o instrumentos de laboratorio se añade la validación de los sistemas informáticos o los componentes de hardware y software,

que a menudo son una parte integral de los equipos de medición

Por otra parte,

la norma NB ISO/IEC 17025 recogió los requisitos generales para que un laboratorio pudiese considerarse competente (generando resultados técnicamente válidos) en el testing y la calibración de equipos

Objetivo General 

Calificar el equipo de Espectroscopia de Absorción Atómica – Llama iCE3000

Objetivos específicos   

Realizar la calificación de DQ,

PQ Realizar el PNO Sacar el SM

Metodología        

Realizar una revisión bibliográfica de manuales,

documentos y certificados que equipo posee

Realizar una planificación del estudio de calificación del equipo

Realizar la calificación de diseño (DQ) en base a los requerimientos técnicos del laboratorio de trazas inorgánicas de C

Realizar la calificación de instalación (IQ) en base a las necesidades del equipo en cuanto a infraestructura,

Las recomendaciones de fabricante están descritas en el manual de instalación incluido en la compra del equipo

Realizar la calificación de operación (OQ) en base a la estabilidad de la línea base

Realizar la calificación de desempeño (PQ) en base a la velocidad de nebulización,

y concentración característica

Realizar el cálculo de SM (periodicidad de la calificación)

Elaborar procedimiento normalizado de operación (PNO) para la calificación del espectrofotómetro iCE3000

Procedimiento Normalizado del Método 5

La calificación del espectrofotómetro de absorción atómica se compone de 4 etapas: Calificación de diseño (DQ),

operación (OQ) y desempeño (PQ)

En la DQ se compara las características del equipo con las exigencias específicas del usuario

En la IQ se inspecciona las características del sitio de ubicación donde se ha instalado el equipo y se compara con las recomendaciones de instalación del fabricante

En la OQ se determina la estabilidad de la línea base del equipo,

midiendo la absorbancia que presenta el equipo durante un intervalo de tiempo y analizando la desviación estándar de la absorbancias medidas

Se compara los resultados de la prueba con un valor de referencia predefinido para equipos de absorción atómica

En la PQ se mide la velocidad de nebulización de la muestra en mL/min

El siguiente parámetro a medir es la concentración característica,

en la que realiza una curva de valoración con soluciones estándar y un blanco determinándose si cumple las pruebas de linealidad,

y concentración característica

Y finalmente la prueba del límite de detección en la que se mide usando un blanco la cantidad mínima de un analito detectada por el equipo

Todas estas pruebas son comparadas con un valor de referencia

El cálculo del índice SM indicara el tiempo sobre el cual debe realizarse un recalificación del equipo,

el valor encontrado será comparado con una tabla que indica la relación entre el índice SM y la periodicidad de las calificaciones

Calificación de Diseño (DQ): Se realiza en el momento de diseñar un nuevo instrumento

La calificación del diseño está relacionada con el propósito de uso

Proporciona al usuario una oportunidad para demostrar que,

en una etapa anticipada a la adquisición e instalación del instrumento,

se ha considerado el propósito de su uso

Calificación de Instalación (IQ): Es la verificación documentada de que las actividades desarrolladas para la instalación del equipo en el entorno en el que ha de operar están de acuerdo con las recomendaciones del fabricante y corresponden a las especificaciones aprobadas en el diseño,

quedando el equipo correctamente instalado y funcionando en concordancia con las especificaciones establecidas

Calificación de la Operación (OQ): Es la verificación de que los equipos funcionan en la forma esperada y son capaces de operar satisfactoriamente sobre todo el rango de los parámetros operacionales para los que han sido diseñados

Calificación del Funcionamiento (PQ): Es la verificación documentada de que un equipo o sistema funciona consistentemente en su entorno y condiciones normales de trabajo

Aquí se demuestra la efectividad y reproducibilidad de los procesos realizados con el equipo,

bajo dos tipos de condiciones: las normales de operación y los límites de operación

Validación: Es la confirmación,

a través del examen y el aporte de evidencias objetivas,

de que se cumplen los requisitos particulares para un uso específico previsto

La validación incluye la especificación de los requisitos,

características de los métodos,

una verificación de que los requisitos pueden satisfacerse utilizando el método,

y una declaración sobre la validez

La validación es siempre un equilibrio entre los costos,

los riesgos y las posibilidades técnicas

Prueba: Operación técnica que consiste en la determinación de una o más características o desempeño de un producto,

Exactitud: Es el grado de concordancia de los resultados de los ensayos en relación al valor verdadero,

o la cercanía de los resultados obtenidos mediante el procedimiento al valor verdadero

Normalmente se establece en muestras del material a ser analizado,

que han sido preparadas para determinar la exactitud cuantitativa

La exactitud debe ser establecida a lo largo del rango especificado en el procedimiento analítico

Precisión: Es el grado de concordancia entre los resultados individuales

El procedimiento completo debe ser aplicado reiteradas veces para separar muestras idénticas extraídas del mismo lote homogéneo del material

Debe ser medida por el grado de dispersión de los resultados individuales con respecto a la media (buena agrupación) y estar expresada como la desviación estándar relativa (DSR)

Repetibilidad debe ser evaluada usando un mínimo de nueve determinaciones que abarquen el rango especificado en el procedimiento,

por ejemplo tres concentraciones con tres repeticiones cada uno,

o con un mínimo de seis determinaciones al 100% de la concentración del análisis

Precisión Intermedia expresa variaciones dentro del laboratorio (usualmente en diferentes días,

con diferentes analistas y diferentes equipos)

Si se evalúa la reproducibilidad,

la medición de la precisión intermedia no es requerida

Reproducibilidad expresa precisión entre laboratorios

Sensibilidad: En general se acepta que la sensibilidad de un instrumento o de un método es una medida de su capacidad de diferenciar pequeñas variaciones en la concentración del analito

Dos factores limitan la sensibilidad: la pendiente de la curva de calibrado y la reproducibilidad o precisión del sistema de medida

Entre dos métodos que tengan igual precisión,

será más sensible aquel cuya curva de curva de calibrado tenga mayor pendiente

La definición cuantitativa es,

que se define como la pendiente de la curva de calibrado a la concentración objeto del estudio

Especificidad: Es la capacidad de medir inequívocamente el analito de interés en presencia de componentes tales como excipientes e impurezas,

que también puede esperarse que estén presentes

Debe llevarse a cabo una investigación de especificidad durante la validación de los análisis de identificación,

de determinación de impurezas y de valoración

Calibración: Conjunto de operaciones que establecen en condiciones especificadas,

la relación entre los valores de las magnitudes indicadas por un instrumento de medición o un sistema de medición o valores representados por una medida materializada o material de referencia,

y los valores correspondientes de la magnitud realizada por los patrones

Material de referencia (patrones): Material o sustancia en la cual uno o más valores de sus propiedades son suficientemente homogéneos y bien definidos,

para ser utilizadas en la calibración de aparatos,

la evaluación de un método o para asignar valores a otras sustancias por comparación

Linealidad: Indica la capacidad de producir resultados directamente proporcionales a la concentración del analito en las muestras

Deben prepararse una serie de muestras en las cuales las concentraciones del analito abarcan el rango declarado en el procedimiento

Si existe una relación lineal,

los resultados del análisis deben ser evaluados por métodos estadísticos apropiados

Deben ser utilizadas un mínimo de cinco concentraciones Rango de trabajo: Es una expresión de los valores mínimos y máximos de analito que han demostrado ser determinados en el producto

El rango especificado es normalmente derivado de estudios de linealidad

Límite de detección: Es la cantidad mínima de un analito que puede ser detectada,

y no necesariamente determinada,

Los enfoques pueden incluir procedimientos instrumentales o no instrumentales

Límite de cuantificación: Es la mínima concentración de un analito en una muestra que puede ser determinada con exactitud y precisión aceptable

Los enfoques pueden incluir procedimientos instrumentales o no instrumentales

Uso permanente de guardapolvo y guantes

Zona de trabajo debe encontrarse limpia,

Seguir normas de seguridad establecidas por el laboratorio

Verificar el buen funcionamiento del espectrómetro Mantener encendido el sistema de extracción de gases durante el funcionamiento del equipo

Verificar caudal de flujo acetileno y aire

Espectrofotómetro de absorción atómica iCE 3000

Micropipeta de volumen variable de 100 µL a 1000 µL Micropipeta de volumen variable de 1

00 mL a 5

Agua destilada y deionizada

Solución al 1% v/v de HNO3

Medir 10 mL de ácido nítrico concentrado en una probeta

En un pizeta colocar una porción de agua y agregar al acido lentamente y llevar a un litro

Recuerde que debe agregar acido al agua,

usar guantes para evitar quemaduras con el ácido

Soluciones estándar de 5,

Calificación de Diseño (DQ)

La calificación se realiza mediante una tabla que contiene los requisitos del operador y las características del equipo: 1

Realizar una revisión de documentos,

incluidos en la compra del equipo

Realizar una revisión de las características de software y hardware incluidos en el manual de usuario

Comparar los requisitos del operador con las especificaciones del equipo y verificar si cumplen con dichas exigencias

Adjuntar toda la documentación que pruebe que el equipo cumple con especificaciones del usuario

Calificación de Instalación (IQ)

Mediante la siguiente tabla se realiza el estudio de la calificación de instalación Prueba

Propósito

Título

Requerimiento

Método

Resultados

Observaciones Conformidad Realizado por: Revisado por:

NO Fecha: Fecha:

Y la metodología que se sigue es la siguiente: 1

Realizar una revisión de documentos,

incluidos en la compra del equipo

Realizar una revisión de los requerimientos de software,

hardware y condiciones ambientales eléctricas,

Dichos requerimientos se encuentran en el manual de instalación incluido en la compra del equipo

Comparar los requisitos del área de trabajo del equipo con las condiciones de área existentes en el laboratorio y verificar si cumplen con dichas necesidades

Adjuntar toda la documentación que pruebe la ubicación y condiciones cumplen con los requerimientos de la instalación del equipo determinadas por el fabricante

Calificación de Operación (OQ)

La calificación de operación se evalúa en base a la estabilidad de línea base que consta de 4 pruebas similares

Instalar la lámpara de Cu,

encender el equipo y establecer una longitud de onda en el detector de 324,7 nm

Colocar la señal en absorbancia,

no encender el corrector de fondo de deuterio,

no encender la flama y registrar las lecturas de absorbancia durante un periodo 15 minutos,

Repetir la operación con flama apagada durante un periodo de 2 horas en intervalos de tiempo de 15,

Repetir la operación con solución blanco y flama encendida durante un periodo de 15 minutos en intervalos de tiempo de 2,

Repetir la operación con solución blanco y flama encendida durante un periodo de 2 horas en intervalos de tiempo de 15,

Calificación de Desempeño (PQ)

La calificación de desempeño se evalúa en base a tres parámetros velocidad de nebulización,

concentración característica y límite de detección

Pesar aproximadamente 80 mL de agua destilada y deionizada en un vaso de precipitado y registrar la masa

Encender el equipo,

encender la llama (No encender el corrector de fondo de deuterio) 3

Succionar con la aguja el agua durante un minuto

Pesar el vaso con agua y registrar la masa

Repetir la operación 6 veces 6

Calcular la velocidad de nebulización 5

Preparar soluciones estándar de 5,2,

Realizar una curva de calibración midiendo la absorbancia de cada solución estándar

Realizar una medición de blanco (solución 1% v/v HNO3)

Registrar la curva de calibración

Medir la absorbancia de la solución estándar de 5 ppm 6 veces 6

Verificar el coeficiente de correlación que deberá ser mayor a 0,995

Calcular la precisión y exactitud del método

Calcular la concentración característica

Multiplicar el valor de referencia del LDI (manual del equipo) por 5,

esta es el estándar bajo (0,0225 ppm Cu)

Preparar 5 soluciones de estándar bajo

Multiplicar el valor de referencia del LDI (manual del equipo) por 10,

esta es el estándar alto (0,0450 ppm Cu) 4

Preparar 5 soluciones de estándar alto

Preparar blanco (solución 1% de HNO 3)

Encender le equipo y establecer la línea base en el instrumento con agua destilada 7

Realizar las lecturas de la absorbancia de las soluciones de la siguiente forma: primer blanco,

tercer blanco y así sucesivamente hasta completar las 5 lecturas de ambos estándares,

finalizando en la lectura del blanco número 10

Calcular el límite de detección y límite de cuantificación

Periodicidad de calificaciones

Determinar la estabilidad del equipo (E) Calcular el deterioro provisto del equipo (D) Determinar la movilidad del equipo (M) Calcular el valor del indicador SM Comparar el resultado con los valores tabulados

SM =E+ D+ M

IU 2 = =2 S 1

SM =2+ 2+ 1

Calificación del Equipo

Requerimiento

Especificación del equipo

Cumple Si

Observación

No existen referencias respecto a la compatibilidad con Windows 8

El software fue diseñado para un manejo sencillo y rápido del equipo

El software cuenta con un asistente que facilita el uso del software

El software es actualizable

Controlador iCE 3000 compatible con Windows XP o superior

Compatible con Windows XP,

Vista y 7

Software de fácil manejo

Software Actualizable

Debe instalarse una nueva versión del software obtenida del fabricante

Software

Idioma del software: español,

Idiomas del software: Ingles,

Japonés,

Alemán,

Español,

Control automático de lámparas desde PC

Permite el control automático apagado y encendido de lámparas

Alineación de lámparas desde PC

Realiza auto lámparas

Selección Lámparas PC

La alineación se lleva a cabo durante el encendido del equipo

Selección de la lámpara desde PC

El software selecciona la lámpara según el análisis

Control de altura del mechero desde PC

El software permite la variación,

En un intervalo de 3,0

- 15,0 mm

Se lleva a cabo durante el encendido del equipo

Control de flujo de gases desde PC

El software permite variar el flujo de gases

Calibrado en la instalación del equipo

Manual de manejo de software en español o ingles

Manual de manejo de software disponible solo en ingles

El manual se encuentra en formato digital

Capacidad de analizar metales pesados por llama y alcalino térreos por emisión

Realiza análisis de metales pesados por llama y metales alcalinos por emisión

Sistema óptico de doble haz

Sistema óptico de doble haz OPTICA STOCKDALE

El sistema de doble haz Stockdale no usa la división de la energía de LCH,

sino que usa un espejo móvil para mover El 100% de la energía de LCH hacia el haz de referencia y 100% de energía hacía la muestra,

obteniendo mejor Sensibilidad y estabilidad

Corrector de fondo de deuterio

Corrector de fondo de deuterio Quadline

Detector de alta eficacia

Detector de Alta Monocromador 270mm

Compatible con lámparas de cátodo hueco y de descarga sin electrodos sin tener alguna alternativa,

Compatible con lámparas de cátodo hueco estándar,

no es necesario utilización de otros dispositivos intermedios

Montaje de lámparas simultaneas

Hardware

Documentación

Montaje de simultaneas

lámparas

Solo utiliza lámparas de cátodo hueco

Cada lámpara de cátodo hueco cuenta con una fuente de alimentación independiente

Solo usa gas acetileno como combustible

Gases que debe usar principalmente: aire

El equipo permite el uso de gases: C2H2

- Aire,

Quemador de 10 cm (100 mm) resistente a la corrosión

Quemador de 100 fabricado de Titanio,

Alineación automática de el mechero

Alineación automática manual del mechero

Sistema introducción muestras

Sistema de introducción de muestras

Solo se utiliza en análisis de metales por horno de grafito

Actualizable a funcionar con Horno de grafito

El equipo puede ser actualizado y funcionar con horno de grafito

El horno de grafito es uno de los accesorios compatibles con el equipo

Manual de operación del equipo en español o ingles

Manual de operación equipo disponible solo ingles

El manual se encuentra en formato digital

Corriente de 100 a 240 VAC 50/60 Hz

El equipo utiliza una corriente de 100

Bajo licencia Americana,

Inglesa,

Alemana o Japonesa

Bajo licencia inglesa

Garantía de 12 meses desde la fecha de recepción definitiva

El equipo cuenta con una garantía de 2 años a partir de la fecha de recepción definitiva por ICASERV GROUP S

L El periodo de garantía del equipo empieza el: 12/2012 hasta: 12/2014

Certificación ISO

ISO 9001:2008 fecha de certificación: 23 de febrero de 2009

ISO 13485:2003,

fecha de certificación: 23 de febrero de 2009

Ambos con acreditación noruega

Certificado Registro

Certificado de registro por SAI GLOBAL con fecha de certificación: 10 de noviembre de 2009

Certificado de mantenimiento de equipo

Mantenimiento preventivo realizado por ICASERV GROUP S

Informe de mantenimiento fechado en 24 de abril del 2013

En caso de falla del equipo o de algún componente ICASERV GROUP S

L reemplazará la parte dañada en un plazo no mayor de 5 días hábiles sin costo adicional El ISO 9001:2008 expiró en fecha: 20 de enero de 2012

El ISO 13485:2003 expiro en fecha: 20 de enero de 2012

El certificado expiró en fecha: 9 de noviembre de 2012

El informe identifica el equipo como THERMO SCIENTIFIC iCE 3300 pero se trata del modelo 3000

Se constató que tanto el equipo como las lámparas son nuevas y que el software esta actualizado

Mejor rango de longitud de onda

Detector y Controles

Estabilidad de la línea base,

en términos de absorbancia (ɑ),

con flama apagada y lámpara de Cu Ancho de banda espectral

Sistema de Introducció

Velocidad de nebulización

En un periodo de 15 min sɑ≤0,0015 A verificar en Calificación de Operación En un periodo de 2 h sɑ≤0,0025 0,2

- 0,7 nm

-5 mL/min

A verificar en Calificación de Desempeño

Fuente de Radiación

Todo Sistema

Instalación Eléctrica

Estabilidad de la línea base,

en términos de absorbancia (ɑ),

con disolución blanco y lámpara de Cu

En un periodo de 15 min sɑ≤0,002 A verificar en Calificación de Operación En un periodo de 2 h sɑ≤0,0035

Lámparas

Lámparas de Cátodo Hueco

Lámparas de cátodo hueco: Cu,

Fe y Na

Sensibilidad

Límite de detección en base Cu de 0,02 mg/L

A verificar en Calificación de Desempeño

Concentración característica en base a disolución de Cu de 5 mg/L

Concentración característica máxima de 0,077 mg/L

Precisión de 0,135 mg/L

Sesgo máximo de 2,75%

A verificar en Calificación de Desempeño

Tensión eléctrica

A verificar en la Calificación de Operación

Título

Requerimientos de Ubicación

Propósito

Verificar que la ubicación del equipo cumple con las recomendaciones del fabricante

Requerimiento El equipo debe estar ubicado de manera que exista una distancia de 0

El equipo debe estar nivelado La superficie sobre la que descansa el equipo debe ser lo suficientemente rígida para evitar la vibración El equipo debe estar alejado de líquidos que por derrame puedan ingresar en su interior

Método Medir utilizando un flexómetro la distancia que existe entre el equipo y cualquier superficie detrás del mismo

Determinar si esta nivelado usando un nivel de burbuja

Resultados

La distancia medida es de 0

El equipo se encuentra nivelado

Realizar una observación visual de la superficie sobre la cual descansa el equipo

El equipo se encuentra situado sobre un escritorio hecho de madera rígida

Realizar una inspección visual

No existen recipientes con líquidos cercanos al instrumento

Observaciones El TERMO SCIENTIFIC Ice 3000 es un equipo compacto por lo que la distancia de acceso en la parte de atras del equipo no es un parámetro critic en la instalación del equipo

Conformidad

Realizado por: Univ

Orestes Juan Leniz Maldonado

NO Fecha: 24/09/2013

Revisado por: Lic

Jeaneth Verduguez Q

Fecha: 02/11/2013

2 Título

Requerimientos Ambientales Propósito

Verificar que las condiciones ambientales del lugar de instalación del equipo reúnen los requisitos determinados por el fabricante

N° Requerimiento Método Resultados El registro de temperatura ambiente “L4-CATEMP” disponible en el laboratorio indica que la Realizar una revisión al temperatura ambiente oscila entre Temperatura Atmosférica registro de condiciones 1 16 y 27°C medidos desde de 5

Las el laboratorio mediciones de temperatura se realizan con el sistema de aire acondicionado apagado

Observar las El laboratorio realiza dos variaciones de La temperatura ambiental mediciones por día,

a las 8:15 y temperatura según el 2 no debe cambiar más de 14:30 Hrs

En ese intervalo de registro de condiciones 2°C por hora

tiempo la temperatura no ha ambientales que posee variado en más de 5°C el laboratorio Observaciones El laboratorio cuenta con sistema de aire acondicionado,

lo que permite a los equipos trabajar en un rango seguro sin exponer el equipo a los daños por trabajar en los limites de operación

Conformidad

Realizado por: Univ

Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 24/09/2013

Revisado por: Lic Jeaneth Verduguez Q

Fecha: 02/11/2013

3 Título

Requerimientos Eléctricos Propósito

Verificar que la ubicación del equipo cumple con los requerimientos eléctricos del equipo

N° Requerimiento Método Resultados Realizar mediciones El equipo requiere una de tensión eléctrica de La tensión eléctrica medida con tensión eléctrica de 100 a 1 la toma de corriente del un multímetro analógico es: 240VAC,

300KVA,

Cada equipo del laboratorio cuenta con su propia toma de Por inspección visual corriente tanto para el equipo Varias instalaciones verificar que cada como sus accesorios,

cuenta con 2 requerirán de alimentación equipo cuente con sistema de códigos 2(T6),

12(T6),

Cada código cuenta con su independiente

propio interruptor ubicado en la entrada del laboratorio

de corriente cuenten conexión a tierra

Observaciones La conexion a tierra permite asegurar la integridad del equipo ante las variaciones de tension eléctrica,

aunque se cuenta con otros sistemas de seguridad ante las elevaciones de tension eléctrica

Conformidad

Realizado por: Univ

Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 24/09/2013

Revisado por: Lic

Jeaneth Verduguez Q

Fecha: 02/11/2013

4 Título

Requerimientos de gas Propósito

Verificar que las instalaciones del laboratorio cumplan con los requerimientos en cuanto a los gases que utiliza el equipo

N° Requerimiento Método Resultados Verificar por inspección El laboratorio cuenta con El equipo requiere acetileno visual que el laboratorio acetileno,

óxido nitroso y aire,

pero como combustible y óxido 1 cuente con tanques de el equipo solo utiliza acetileno nitroso o aire como acetileno,

óxido nitroso como combustible y aire como oxidante

Los cilindros de gas se Realizar una inspección Los cilindros de gas se guardan en deben guardar y utilizar en visual del lugar donde posición vertical,

cuentas con 2 una posición vertical y en se encuentren los cadenas de seguridad para evitar un medio ambiente libre de cilindros de gas su caída

Los cilindros de gas se guardan en Los suministros de gas Medir con un flexómetro otro ambiente destinado al deben ser regulados y estar la distancia entre el almacenamiento de los mismos,

seguridad en casos de incendios,

El espectrómetro requerirá Realizar una inspección acetileno a 0,62 bares (9 visual a los psi) con velocidades de manómetros,

La empresa encargada de los flujo de entre 0,8 y 5,1 reguladores de flujo

cilindros de gas en PRAXAIR L/min

La pureza debe ser También se verificara el 4 BOLIVA SRL

Para AAS (grado al menos 98,5%,

con documento que indiqué AA) la pureza de los cilindros de impurezas de azufre y de la composición gas es de 99,6%

fósforo de menos de 15 porcentual de purezas ppm,

y el agua de menos e impurezas del cilindro de 100 ppm

El acetileno es transportado por Suministrar acetileno con tuberías de cobre desde su manguera para acetileno Realizar una inspección depósito hasta el equipo,

se 5 suministrada con el equipo visual de la manguera conecta al equipo a través de un de terminación en 3/8 pulg

con terminación en 3/8 pulgada de rosca izquierda

se revisara marca SCHUZ MSV 12 de hasta bares (60 psi)

Es requerido especificación de 120 psi,

tanque una unidad filtro/reguladora fabricación del equipo

Cuenta con una

que incorpora un filtro de 5 micras,

un regulador de presión y un manómetro

unidad de filtro reguladora y manómetros y reguladores de presión

Observaciones El depósito de cilindros de gases requiere limpieza,

existen cilindros vacíos que deben ser asegurados para evitar daños por caídas

Conformidad

Realizado por: Univ

Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 24/09/2013

Revisado por: Lic

Jeaneth Verduguez Q

Fecha: 02/11/2013

5 Título

Sistema de eliminación de residuos Propósito

Verificar que el sistema de eliminación de residuos implantado por el laboratorio cumple con los requisitos de instalación del equipo

N° Requerimiento Método Resultados Los residuos que se producen pueden ser corrosivos y tóxicos,

Un El sistema de eliminación de recipiente adecuado es Realizar inspección residuos del equipo vierte los 1 necesario,

este debe ser visual del contenedor de desechos en un recipiente cerrado resistente a solventes,

residuos plástico de 20 litros,

este se ubica irrompible y ventilado lejos debajo del espectrofotómetro

El polietileno es adecuado en la mayoría de los casos

El recipiente es capaz de Realizar una inspección Asegúrese de que el almacenar un elevado volumen de visual de las contenedor de residuos no residuos,

el ingreso se realiza por 2 condiciones en las que tenga derrames o una manguera,

por su ubicación se encuentra el constituya un peligro

no existe riesgo de tropiezo o contenedor de desechos derrame de los desechos

Conformidad

Realizado por: Univ

Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 24/09/2013

Revisado por: Lic Jeaneth Verduguez Q

Fecha: 02/11/2013

6 Título

Sistema de extracción de humos Propósito

Verificar que el área de instalación del equipo reúne los requisitos del fabricante en cuanto a la extracción de humos

N° Requerimiento Método Resultados El polvo,

ácidos y Realizar una vapores orgánicos inspección visual del El laboratorio cuenta con sistemas de 1 deben ser excluidos de área de trabajo del extracción de gases

El espectrómetro debe tener un sistema de extracción de humos instalada por encima de la del compartimento de la muestra

A fin de garantizar un entorno de trabajo seguro y eliminación segura de los residuos de los productos de la combustión,

un eficaz sistema de extracción debe estar instalado

esto debe incluir un tratamiento adecuado de gases tóxicos y peligrosos

Se recomienda que la campana del sistema de extracción y conductos estar hechos de acero inoxidable con una sección transversal circular de al menos 150 mm (6 pulgadas)

La campana de extracción de humos debe situarse según la figura 4-4 página 21 del iCE 3000 Series PreInstallation Manual

Verificar que el laboratorio tiene instalada un sistema de extracción de humos en funcionamiento

El sistema de extracción de gases está situado sobre el compartimento del mechero,

este es encendido cuando el equipo entra en funcionamiento

Verificar por inspección visual que el laboratorio cuente con sistema de tratamiento de gases peligrosos

Los gases de combustión solo corresponden a CO2,

debido a que el equipo solo trabajo con acetileno y aire

Estos gases son eliminados directamente al ambiente,

Realizar una inspección visual del material de los conductos del sistema de extracción de gases y se mediara con un flexómetro el diámetro de los conductos Se realizara mediciones con un flexómetro

La campana de extracción de gases está hecha de acero inoxidable,

tiene un diámetro de aprox 11cm

Las mediciones están realizadas en milímetros (mm)

Observaciones Las longitudes mencionadas en el manual son ideales,

por lo tanto no son parámetros críticos

que afecten la funcionalidad del equipo

Conformidad

Realizado por: Univ

Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 24/09/2013

Revisado por: Lic

Jeaneth Verduguez Q

Fecha: 02/11/2013

7 Título

Requisitos de hardware Propósito

Verificar que el equipo de almacenamiento de datos (CPU) cumple con los requisitos mínimos para soportar el software del equipo N° Requerimiento Método Resultados En Mi Pc,

sumar las capacidades de 20 Gb de espacio en disco 1 almacenamiento de las 80 Gb de espacio en disco duro

duro particiones de disco duro

Una vez encendida la computadora: Clic derecho sobre el icono 2 512 Mb RAM Mi Pc ir a propiedades,

Realizar una inspección Puerto RS232 dedicado Dispone de un puerto RS232 de 9 4 visual en la parte para algunos accesorios

Una tarjeta de Ethernet se Realizar una inspección El equipo cuenta con adaptador 5 requiere para la creación de visual en la parte Ethernet

redes de área local trasera de la CPU

Realizar una inspección Dispone de un puerto ECP para 6 Un puerto para la impresora visual en la parte impresora,

además de puertos trasera de la CPU

Realizar una inspección Tiene con un Lector de CD-ROM,

Realizar una inspección visual de las propiedades del Monitor tipo SVGA de resolución Monitor SVGA (resolución monitor

Una vez predeterminada de 1024x768 8 mínima 1024 x 768 con 256 encendida la pixeles,

calidad de color de 32 colores) computadora: Ir al panel Bits

entrar al icono monitor y pestaña propiedades Observaciones No cumple la cantidad de memoria RAM,

pero no es un parámetro crítico,

el lector de CD se encuentra atascado pero para transmision de datos cuenta con 4 puertos USB en funcionamiento,

los puertos USB de la parte delantera del CPU no estan en funcionamiento

Conformidad

Realizado por: Univ

Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 24/09/2013

Revisado por: Lic

Jeaneth Verduguez Q

Fecha: 02/11/2013

8 Título

Requisitos de software Propósito

Verificar que el software instalado en la CPU es compatible con el controlador del equipo

N° Requerimiento Método Resultados Una vez encendida la computadora: Clic Sistema Operativo: derecho sobre el icono Sistema operativo Windows XP 1 Windows XP Professional,

Service Windows Vista Ultimate or pestaña general y Pack 2

Windows 7 Professional

verificar el sistema operativo del equipo

Una vez encendida la computadora: Entrar a 1Gb de espacio libre en Mi Pc,

y por inspección Espacio disponible en disco local 2 disco visual determinar si C: 12 Gb

existe espacio suficiente en disco

Conformidad

Realizado por: Univ

Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 24/09/2013

Revisado por: Lic

Jeaneth Verduguez Q

Fecha: 02/11/2013

Prueba 5

Tiempo [min] 2 5 7 10 12 15

Absorbancia

Prueba 5

Tiempo [min] 15 30 45 60 75 90

Absorbancia 0,001 0,002 0,005 0,01 0,012 0,014 0,00542832

Criterio de Aceptación

Criterio de Aceptación

N° 1 2 3 4 5 6

Absorbancia 0,001 0,001

-0,002 0

Desviación Estándar

Tiempo [min] 5 10 15 20 25 30

Absorbancia

Desviación Estándar 0,00121106

Criterio de Aceptación

Flama Apagada 0

Flama apagada 0

10 15 20

Absorbancia

Tiempo [min]

Tiempo [min]

Flama encendida y blanco

Flama encenida y blanco

Absorbancia

Tiempo [min]

Tiempo [min]

VELOCIDAD DE NEBULIZACIÓN Temperatura del agua: Densidad del agua:

Tiempo [min]

Masa inicial [g]

Masa final [g]

1 2 3 4 5

1 1 1 1 1

Masa de agua nebulizada [g] 5,4595 5,3436 5,365 5,3193 5,2137

Velocidad de nebulización [mL/min]

76,9045

Criterio de aceptación Conclusión:

71,5919

El equipo no cumple con la velocidad de nebulización

El equipo no permite la variación en la velocidad de nebulización,

por tanto no puede ser corregido

CONCENTRACÍON CARACTERÍSTICA 0

Concentración de solución estandar

Prueba de linealidad N° 1 2 3 4 5

Concentración Solución Estándar 0,1 0,5 1,0 2,0 5,0

Absorbancia medida

Concentración Calculada

Cálculo de regresión Absorbancia = a + bCsolución Estándar Intersección

Pendiente

Promedio Error típico (desviación estándar residual "S")

Coeficiente de correlación Coeficiente de determinación

Error típico porcentual

Número de mediciones "p" Número de puntos de curva de calibración "n" Sxx

Criterio de aceptación del coeficiente de correlación r2>0,9950 Conclusión: N°

El equipo cumple con la prueba de linealidad

Absorbancia medida

Concentración calculada en mg/L

Incertidumbre

Concentración característica

Concentración característica

S 1 1 Ci−Cpromedio uᵢ= ∗ + + b p n Sxx Promedio en mg Cu/L Desviación estandar Coeficiente de variacion en % Valor de referencia en mg Cu/L Sesgo

mg C estandar∗0,0044 = L'Absorbanciamedida

Incertidumbre Sesgo en % Error total Error total en % Exactitud

Límite de repetibilidad Concentración de Cu en mg/L 5

Repetibilidad Límite del método en mg/L

Repetibilidad medida

El equipo cumple con la prueba de repetibilidad

Sesgo Sesgo máximo para 5 mg/L en % 2,75

Sesgo medido en % 0,2010

El equipo cumple con la prueba de exactitud

Concentración característica Concentración característica estándar 5 mg/L de Cu Concentración característica medida estándar 5 mg/L Cu 0,077 0,070768

El equipo cumple con la concentración característica

LÍMITE DE DETECCIÓN Límite de detección Cu mg/L Blanco mg/L Estándar Bajo mg/L Estándar Alto mg/L

Código

Blanco Std

Bajo Blanco Std

Alto Blanco Std

Bajo Blanco Std

Alto Blanco Std

Bajo Blanco Std

Alto Blanco Std

Absorbancia 0,000 0,001 0,000 0,003 0,000 0,001

Blanco Std

Alto Blanco Std

Bajo Blanco

-0,0004

Promedio en mg/L Blanco Desviación estándar

LÍMITE DE DETECCIÓN LÍMITE DE CUANTIFICCIÓN

Blanco + S*3 Blanco + S*10

Criterio de Aceptación Límite de Detección en mg/L

Conclusión: El equipo cumple con el límite de detección

Absorbancia vs Tiempo 0

Intervalo 36 meses 24 meses 18 meses 12 meses 6 meses

SM = 5 5

Conclusiones y Recomendaciones

Las especificaciones del equipo (Identificado como: iCE 3300* FL AA System,

PN: 9423 500 33302 y SN: AA02124101) obtenidas de los manuales del fabricante satisfacen las exigencias del laboratorio y por tanto el diseño del equipo cumple con las necesidades específicas del usuario La instalación del equipo (ubicación,

) cumple con las recomendaciones el fabricante para el buen funcionamiento del mismo

El equipo no cumple con la prueba de estabilidad de la line base,

solo se observa que la con flama encendida y blanco durante un periodo de 15 minutos produjo resultados aceptables

Se debería realizar la prueba según los tiempos establecidos en la metodología,

sin embargo también representa un gasto adicional

La calificación de desempeño equipo nos muestra que este no cumple con las pruebas de velocidad de nebulización,

no es posible corregir este parámetro ya que el equipo no tiene un regulador de caudal,

si cumple con las pruebas de límite de detección,

la linealidad y concentración característica

Por tanto,

se concluye que el espectrómetro opera consistentemente en las condiciones normales de trabajo

La periodicidad de calificación indica que la calificación debe llevarse a cabo cada 12 meses,

sin embargo la calificación de diseño solo se realiza una vez a menos que se reemplace las piezas del equipo,

en cuyo caso debe realizarse una recalificación de diseño,

en cuanto a la calificación de instalación debe realizarse si el equipo es movido de la ubicación en donde fue calificado anteriormente

Se concluye en general que el equipo cumple con las necesidades y requerimientos operacionales del laboratorio de trazas inorgánicas del Centro de Aguas y Saneamiento Ambiental

Se recomienda que la calificación del equipo se realice cada 12 meses,

con el fin de asegurar que el equipo opera dentro del rango de operación sobre el cual ha sido diseñado

Si existiera alguna modificación en cuanto a reemplazo de piezas,

acoplamiento de otros sistemas al equipo debe realizarse una recalificación,

las calificaciones de operación y desempeño deben llevarse a cabo según el cálculo de periodicidad de calificación

Nota: Este documento puede ser utilizado como referencia para realizar calificación de otros equipos de espectrofotometría de absorción atómica que presenten características similares al iCE 3000

Anexos Anexo A: Informe calificación de diseño Anexo B: Informe calificación de instalación Anexo C: Informe calificación de operación Anexo D: Informe calificación de desempeño

CALIFICACIÓN DE DISEÑO ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA iCE 3000 1

Responsable: Lic

Jeaneth Verduguez – Univ

Orestes Juan Leniz Maldonado Fecha: 19/09/2013

INTRODUCCIÓN………………………………………………………………………… 1 OBJETIVO………………………………………………………………………………

………………………………………………………4 7

INTRODUCCIÓN

La calificación de diseño se utiliza en el momento de diseñar un nuevo instrumento

La calificación del diseño está relacionada con el propósito de uso

Proporciona al usuario una oportunidad para demostrar que,

en una etapa anticipada a la adquisición e instalación del instrumento,

se ha considerado el propósito de su uso

Deberá establecer el uso propuesto o probable del instrumento y definir las especificaciones operacionales y funcionales apropiadas

Esto puede ser un compromiso entre lo ideal y los detalles prácticos,

considerando de qué se dispone

OBJETIVO

El objetivo de este documento es proporcionar al propietario del equipo los criterios de calificación del diseño de espectrofotómetro de absorción atómica Thermo Scientific iCE 3000 en base a las necesidades específicas del usuario

Las especificaciones se indican en términos de la exigencia de especificación de diseño del usuario,

la especificación del equipo y las observaciones pertinentes

MATERIAL DE REFERENCIA

Los materiales de referencia utilizados para elaborar los criterios de calificación del diseño son documentos internos de Termo Scientific desarrollado durante el diseño inicial del Espectrofotómetro Thermo Scientific iCE 3000 series tales como el manual de operación de usuario,

manual de preinstalación de espectrofotómetro,

estos documentos se archivan bajo formato electrónico

ROLES Y RESPONSABILIDADES

Es la responsabilidad de la gestión de control de calidad asegurar que todos los pasos de calificación se han ejecutado correctamente y que todas las documentaciones pertinentes del espectrofotómetro de absorción atómica Thermo Scientific iCE 3000 están disponibles para su posterior inspección

ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA THERMO SCIENTIFIC iCE 3000 5

El espectrofotómetro de absorción atómica Termo Scientific iCE 3000 simplifica incluso los análisis más complicados

Posee una óptica de doble haz superior que proporciona un rendimiento excelente,

mientras que el hardware innovador y diseño de software se asegura de que la ejecución de las muestras,

los métodos de desarrollo y mantenimiento del instrumento es fácil

 Software fácil de usar con una interfaz guiada por asistente completo  Llama de alta sensibilidad que se logra mediante nebulización de alta eficiencia a través de una cámara de pulverización completamente inerte  Quemador de titanio universal,

este asegura atomización excepcional,

incluso con muestras difíciles

 Caja de gas totalmente automatizado garantiza el análisis seguro,

fiable y repetible con todo tipo de llama 5

La espectrofotometría de absorción atómica es una técnica de análisis cuantitativo,

cuyo principio: “es la medición de la radiación absorbida característica del elemento,

dicha medición se efectúa al hacer incidir una radiación proveniente de una fuente independiente de luz monocromática específica para el elemento que se pretende medir,

midiéndose así por diferencia la radiación absorbida”

La cantidad de energía absorbida en esta longitud de onda característica es proporcional a la concentración del elemento en la muestra sobre un intervalo limitado de la concentración de acuerdo a la ley de Lambert

La absorción atómica es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos químicos,

por lo que sus campos de aplicación son variados

Este método se puede aplicar para la determinación de ciertos metales tales como: antimonio,

níquel,

Se emplea en análisis de agua,

Identificación del Equipo Instrument Series: Spectrophotometer AA iCE 3000 series Model: iCE 3300* FL AA System Product Number: 9423 500 33302 Serial Number: AA02124101 Manufacturer: Thermo Scientist Official website: www

com Designed in United Kingdom Made in China * Nota: El equipo corresponde al modelo iCE 3000 FL AA,

METODOLOGÍA

La calificación se realizara mediante una tabla que contiene los requisitos del operador y las características del equipo: 1

Se realizó una revisión de documentos,

incluidos en la compra del equipo

Se realizó una revisión de las características de software y hardware incluidos en los manuales del equipo

Se comparó los requisitos del operador con las especificaciones del equipo y se verificara si cumplen con dichas exigencias

Se adjunta toda la documentación que pruebe que el equipo cumple con las especificaciones del usuario

CALIFICACIÓN DE DISEÑO Calificació n Característica

Requerimiento

Especificación del equipo

Cumple Si

Observación

Software

Controlador iCE 3000 compatible con Windows XP o superior

Compatible con Windows XP,

Vista y 7

Software de fácil manejo

El software fue diseñado para un manejo sencillo y rápido del equipo

No existen referencias respecto a la compatibilidad con Windows 8

El software cuenta con un asistente que facilita el uso del software

Debe instalarse una nueva versión del software obtenida del fabricante

Software Actualizable

El software es actualizable

Idioma del software: español,

Idiomas del software: Ingles,

Japonés,

Alemán,

Español,

Control automático de lámparas desde PC

Permite el control automático apagado y encendido de lámparas

Alineación de lámparas desde PC

Realiza auto lámparas

La alineación se lleva a cabo durante el encendido del equipo

Selección Lámparas PC

Selección de la lámpara desde PC

El software selecciona la lámpara según el análisis

Control de altura del mechero desde PC

El software permite la variación,

En un intervalo de 3,0

- 15,0 mm

Se lleva a cabo durante el encendido del equipo

Control de flujo de gases desde PC

El software permite variar el flujo de gases

Calibrado en la instalación del equipo

Manual de manejo de software en español o ingles

Manual de manejo de software disponible solo en ingles

El manual se encuentra en formato digital

Capacidad de analizar metales pesados por llama y alcalino térreos por emisión

Realiza análisis de metales pesados por llama y metales alcalinos por emisión

El sistema de doble haz Stockdale no usa la división de la energía de LCH,

sino que usa un espejo móvil para mover El 100% de la energía de LCH hacia el haz de referencia y 100% de energía hacía la muestra,

obteniendo mejor Sensibilidad y estabilidad

Solo se utiliza en análisis de metales por horno de grafito

Hardware

Sistema óptico de doble haz

Sistema óptico de doble haz OPTICA STOCKDALE

Corrector de fondo de deuterio

Corrector de fondo de deuterio

Detector de alta eficacia

Detector de Alta Monocromador 270mm

Quadline eficacia: EBERT

Compatible con lámparas de cátodo hueco y de descarga sin electrodos sin tener alguna alternativa,

Montaje de lámparas simultaneas

Documentación

Compatible con lámparas de cátodo hueco estándar,

no es necesario utilización de otros dispositivos intermedios

Montaje de simultaneas

lámparas

Solo utiliza lámparas de cátodo hueco

Cada lámpara de cátodo hueco cuenta con una fuente de alimentación independiente

Solo usa gas acetileno como combustible

Gases que debe usar principalmente: aire

El equipo permite el uso de gases: C2H2

- Aire,

Quemador de 10 cm (100 mm) resistente a la corrosión

Quemador de 100 mm,

muy resistente a la corrosión

Alineación automática de el mechero

Alineación automática manual del mechero

Sistema introducción muestras

Sistema de introducción de muestras

Actualizable a funcionar con Horno de grafito

El equipo puede ser actualizado y funcionar con horno de grafito

El horno de grafito es uno de los accesorios compatibles con el equipo

Manual de operación del equipo en español o ingles

Manual de operación equipo disponible solo ingles

El manual se encuentra en formato digital

Corriente de 100 a 240 VAC 50/60 Hz

El equipo utiliza una corriente de 100

Bajo licencia Americana,

Inglesa,

Alemana o Japonesa

Bajo licencia inglesa

Garantía de 12 meses desde la fecha de recepción definitiva

El equipo cuenta con una garantía de 2 años a partir de la fecha de recepción definitiva por ICASERV GROUP S

L El periodo de garantía del equipo empieza el: 12/2012 hasta: 12/2014

Certificación ISO

ISO 9001:2008 fecha de certificación: 23 de febrero de 2009

ISO 13485:2003,

fecha de certificación: 23 de febrero de 2009

Ambos con acreditación noruega

Certificado Registro

Certificado de registro por SAI GLOBAL con fecha de certificación: 10 de noviembre de 2009

Certificado de mantenimiento de equipo

Mantenimiento preventivo realizado por ICASERV GROUP S

Informe de mantenimiento fechado en 24 de abril del 2013

En caso de falla del equipo o de algún componente ICASERV GROUP S

L reemplazará la parte dañada en un plazo no mayor de 5 días hábiles sin costo adicional El ISO 9001:2008 expiró en fecha: 20 de enero de 2012

El ISO 13485:2003 expiro en fecha: 20 de enero de 2012

El certificado expiró en fecha: 9 de noviembre de 2012

El informe identifica el equipo como THERMO SCIENTIFIC iCE 3300 pero se trata del modelo 3000

Se constató que tanto el equipo como las lámparas son nuevas y que el software esta actualizado

Mejor rango de longitud de onda

Detector y Controles

Estabilidad de la línea base,

en términos de absorbancia (ɑ),

con flama apagada y lámpara de Cu Ancho de banda espectral

Sistema de Introducció

Velocidad de nebulización